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El método Kjeldahl, también llamado digestión Kjeldahl, es un proceso de análisis químico que fue desarrollado en el siglo XIX por el químico danés Johan Kjeldahl. En general, el método Kjeldahl se usa para la determinación del contenido de nitrógeno en diferentes muestras y, como tal, tiene aplicaciones en una multitud de ramas industriales y científicas. Un ejemplo importante es su uso en la industria alimentaria, en la que se aplica para determinar el contenido de proteínas en alimentos. Las proteínas, unas biomoléculas de importancia fundamental, contienen nitrógeno, y, por lo tanto, se puede calcular la cantidad de proteínas determinando de forma precisa el contenido de nitrógeno. El método Kjeldahl tiene muchas aplicaciones en la industria química, agrícola y medioambiental, en este último caso se pueden analizar por ejemplo muestras de suelos o aguas residuales.
El método Kjeldhahl es un método oficial y descrito en múltiples normativas.
Aunque este método se puede realizar también de forma manual, usando mecheros Bunsen, equipos de destilación y otros elementos de laboratorio, hoy en día existen equipos que automatizan una parte importante del proceso, como los equipos que les presentamos en esta entrada del blog.
A grandes rasgos, el método Kjeldahl consta de tres etapas: la digestión, seguida de la destilación, y, por último, la valoración.
PRIMERA ETAPA: LA DIGESTIÓN
En el primer paso, la digestión, el nitrógeno orgánico se convierte en NH4+.
En primer lugar, se prepara la muestra (de un peso conocido) en un tubo de digestión, añadiendo a la muestra ácido sulfúrico y un catalizador, que contiene sulfato y cobre potásicos y acelera el proceso de digestión.
A continuación, se calienta la mezcla mediante el bloque calefactor del digestor (muestra, ácido sulfúrico y catalizador), llegando a una temperatura de hasta 400 ºC. La combinación de calor y medio ácido descompone la muestra y, de esta forma, libera el nitrógeno que bajo estas condiciones se convierte en sulfato de amonio (una sal con la fórmula química (NH4+)2SO4–))
Este proceso de calentamiento se puede programar fácilmente con el sistema de digestión Kjeldahl, KJD10, permitiendo elegir entre un calentamiento lineal y un calentamiento escalonado, en función de las particularidades y protocolo de nuestra muestra.
Los humos del ácido sulfúrico (cuyo contenido de nitrógeno debe ser bajo para no invalidar los resultados) son corrosivos, por lo que es muy importante utilizar un extractor de humos que incluya una bomba de vacío para eliminar los vapores nocivos. Nuestro sistema de extracción y eliminación de humos, KJDF1, dispone de tres cámaras para neutralizar el humo de una forma segura y amigable con el medio ambiente. Una cámara contiene agua, que lava y neutraliza la acidez (tanque de lavado), otra tiene una base, para el proceso de neutralización (tanque de neutralización), y la tercera, carbón activo, que descontamina el aire y adsorbe partículas (tanque de secado).
Para facilitar todos estos pasos, nuestro destilador Kjeldahl automático, KJD20 dispone de tres depósitos con los reactivos/soluciones clave: NaOH, H2O, y H3BO3. El equipo se puede programar fácil e intuitivamente y, una vez programado, añade las soluciones de forma automática.
TERCERA ETAPA: LA VALORACIÓN
Finalmente, en el paso de la valoración, la última etapa del método, se usa una vez más una reacción ácido-base para determinar la cantidad de nitrógeno que estaba presente en la muestra inicial.
Usando una bureta, se añade una cantidad exactamente conocida de ácido clorhídrico (HCl) a la mezcla obtenida en la destilación. El ácido bórico lleva unos indicadores de color (rojo de metilo, verde de bromocresol), cuyo cambio de color indica el momento preciso en que se haya neutralizado la mezcla. La cantidad de HCl que se necesita para esta neutralización depende de la cantidad de la base conjugada del ácido bórico (H2BO3–) formada previamente, la cual a su vez depende de la cantidad de nitrógeno (en forma de NH3) que se había añadido al ácido bórico al final del paso de destilación. De esta forma indirecta, usando las fórmulas matemáticas indicadas y conociendo el peso exacto de la muestra inicial, se puede calcular la cantidad de nitrógeno presente en la muestra inicial.
Aparte de los equipos mencionados anteriormente, en Labbox disponemos de una gran cantidad de accesorios (como tubos Kjeldahl, tubos de sellado, reactivos etc.) que se pueden usar para llevar a cabo el método Kjeldahl.
Equipos
Referencias Labbox
Sistema de digestión Kjeldahl, KJD10
Sistema de extracción y eliminación de humos, KJDF1
Material de vidrio
Referencias Labbox
Tubo para digestión Kjeldahl, 1 unidad
Tubo para digestión Kjeldahl, 10 unidad
Tubos de sellado para posiciones vacías, 20 unidades
Químicos y reactivos
Referencias Labbox
Tabletas catalizadoras Kjeldahl
Ácido sulfúrico concentrado 95% libre de nitrógeno
Agua ultrapura (tanque de lavado)
Sodio hidróxido en perlas 1-2 mm (tanque de neutralización)
Azul de bromotimol indicador (tanque de neutralización)
Carbón activo, granulado 1-4 mm (tanque de secado)
Equipos
Referencias Labbox
Destilador Kjeldahl automático
Químicos y reactivos
Referencias Labbox
Sodio hidróxido en perlas 1-2 mm
Sodio hidróxido, solución 32% w/v
Agua ultrapura
Ácido bórico, solución 4%
Ácido bórico, solución 4%, con indicador mixto
Químicos y reactivos
Referencias Labbox
Ácido clorhídrico 0,1 mol/L
Material de vidrio
Referencias Labbox
Bola Kjeldahl esmerilada
Matraz Kjeldahl esmerilado, 500 ml
Matraz Kjeldahl esmerilado, 1000 ml
En nuestra página web, siguiendo la referencia que le interese, podrá encontrar más imágenes e información adicional.
Es imprescindible seguir las instrucciones de seguridad publicadas en los manuales de los equipos. Los manuales de los equipos son descargables gratuitamente en nuestra página web www.labbox.com.
Los productos químicos Labkem son para uso exclusivo de laboratorio y su manipulación debe ser única y exclusivamente por profesionales en la materia. Los productos químicos son peligrosos, respete las instrucciones contenidas en la ficha de seguridad. Las fichas de seguridad son descargables gratuitamente en nuestra página web www.labbox.com.
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